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    自動液液萃取裝置的工作原理及操作指南

    更新時間：2024-11-12　　點擊次數(shù)：2318次
    　　一、引言
     
    　　液液萃取是化學(xué)實驗中常用的分離技術(shù)之一，其基于化合物在兩種互不相溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中。這一技術(shù)因其高效、自動化的特點，在樣品前處理、有機物和無機物的提取以及有機溶劑的濃縮等領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。智能型自動液液萃取裝置的出現(xiàn)，更是進一步提高了萃取效率和安全性。
     
    　　二、工作原理
     
    　　液液萃取裝置進行萃取的過程主要基于化合物在兩種互不相溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中。這一過程基于物理變化，即化合物在兩種溶劑之間不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。液液萃取方法理論的主要依據(jù)是分配定律，即在一定溫度下，當(dāng)化合物與兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，該化合物在兩液層中的濃度之比是一個定值。
     
    　　分配萃取分配萃取是液液萃取中最常見的原理。目標(biāo)化合物在兩種不同溶劑中的溶解度不同，因此會選擇性地從一個溶劑轉(zhuǎn)移到另一個溶劑中。例如，在水中溶解度較低的有機物可以通過選擇合適的有機溶劑進行萃取，從而實現(xiàn)目標(biāo)化合物的有效分離。
     
    　　共沸萃取共沸萃取利用不同溶劑之間的沸點差異，通過加熱和蒸餾的方法將目標(biāo)化合物進行分離。這種原理在液液萃取裝置中較少使用，但在某些特定情況下可能會采用。共沸萃取主要適用于那些沸點較低、揮發(fā)性較強的化合物。
     
    　　離子交換萃取離子交換萃取利用不同離子之間的相互作用，通過離子交換劑將目標(biāo)化合物從一個溶液轉(zhuǎn)移到另一個溶液中。這種原理在液液萃取中較為特殊，通常用于處理含有離子的溶液。離子交換萃取能夠有效地去除水中的離子污染物，如重金屬離子等。
     
    　　三、裝置結(jié)構(gòu)及特點
     
    　　自動液液萃取裝置通常由控制器、萃取槽、攪拌器、分相傳感器及電磁閥等組成。其結(jié)構(gòu)復(fù)雜且智能化程度高，以下是各部分的具體說明：
     
    　　控制器控制器是自動液液萃取裝置的核心部件，通常采用PLC控制系統(tǒng)，具備7寸觸控屏，能夠?qū)崿F(xiàn)自動加注試劑、自動萃取、自動排氣、自動清洗和自動排廢等全智能化控制。用戶可以通過觸控屏方便地設(shè)置萃取參數(shù)，并實時監(jiān)控萃取過程。
     
    　　萃取槽萃取槽通常由上部萃取槽和下部萃取槽組成，兩者之間密封連接后，內(nèi)部形成一個用于盛裝待萃取溶液的空腔。上部萃取槽的兩個側(cè)面分別設(shè)置有排氣口和攪拌器入口，頂部設(shè)置有進液口；下部萃取槽的底部設(shè)置有出液管入口，出液管上從上到下依次設(shè)置有分相傳感器、電磁閥。萃取槽的材質(zhì)通常采用耐腐蝕材料，如不銹鋼或玻璃，以確保萃取過程的穩(wěn)定性和安全性。
     
    　　攪拌器攪拌器位于萃取槽內(nèi)，通過攪拌葉片的旋轉(zhuǎn)，使萃取劑與被萃取液充分混合，加速溶質(zhì)在兩種溶劑之間的轉(zhuǎn)移。攪拌器的轉(zhuǎn)速可以通過控制器進行調(diào)節(jié)，以適應(yīng)不同萃取條件的需求。
     
    　　分相傳感器分相傳感器用于檢測萃取液中兩種溶劑的分相情況，通常采用光纖探針或銅電極。當(dāng)萃取液中的兩種溶劑分開時，分相傳感器會發(fā)出信號，通知控制器關(guān)閉萃取過程。分相傳感器的準(zhǔn)確性和靈敏度對萃取效率至關(guān)重要。
     
    　　電磁閥電磁閥位于出液管上，用于控制萃取液的流出。當(dāng)分相傳感器檢測到兩種溶劑分開時，電磁閥會自動打開，允許下層液體從出液管流出。電磁閥的開關(guān)狀態(tài)可以通過控制器進行實時監(jiān)控和調(diào)整。
     
    　　四、操作指南
     
    　　自動液液萃取裝置的使用過程需要遵循一定的步驟和注意事項，以確保萃取過程的順利進行和萃取結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是具體的操作指南：
     
    　　準(zhǔn)備工作在使用自動液液萃取裝置之前，需要進行一系列的準(zhǔn)備工作：
     
    　　將儀器放置在牢固的工作臺上，并保持放置平穩(wěn)。使用環(huán)境應(yīng)清潔干燥，并保持通風(fēng)良好。
     
    　　根據(jù)分液漏斗容量大小調(diào)節(jié)好夾具的高度，并將固定螺釘擰緊。使用時應(yīng)兩邊對稱放置。
     
    　　檢查各個螺絲是否擰緊，確保儀器安裝牢固。
     
    　　檢查電源線和插座，確保電源符合儀器要求(通常為220V，50Hz)，并采用帶有安全接地的三孔插座。
     
    　　準(zhǔn)備好所需的萃取劑、被萃取液和干燥劑等試劑，并放置于要求的位置。
     
    　　振蕩角度調(diào)節(jié)振蕩角度是影響萃取效果的重要因素之一。將振蕩架兩端螺釘擰松后，通過同時移動調(diào)節(jié)振蕩角度，調(diào)節(jié)完畢后必須將螺釘擰緊。振蕩角度的調(diào)節(jié)應(yīng)根據(jù)實驗要求進行，通常建議在30°~45°之間。
     
    　　試劑加入將萃取瓶放在儀器支板的孔上，并將液液柱插入對應(yīng)的萃取瓶中。連接導(dǎo)氣管，確保排氣順暢。向萃取瓶中加入一定量的水樣和萃取劑。水樣和萃取劑的比例應(yīng)根據(jù)實驗要求進行調(diào)整，通常萃取劑的體積為被萃取液體積的1/3左右。確保水樣和萃取劑充分混合，以便進行萃取。
     
    　　設(shè)置參數(shù)接通電源并打開電源開關(guān)，電源指示燈亮起。點擊觸控屏上的“設(shè)置”按鈕，進入?yún)?shù)設(shè)置界面。根據(jù)需要設(shè)置振蕩速度、定時時間等參數(shù)。設(shè)定完畢后點擊“運行”按鈕，儀器開始運行。如需停止運行，可以點擊“停止”按鈕。
     
    　　萃取過程萃取過程中，裝置會利用氣壓將水樣和萃取劑充分結(jié)合，并在反應(yīng)瓶中進行封閉內(nèi)循環(huán)震蕩。震蕩有助于加速溶質(zhì)在兩種溶劑之間的轉(zhuǎn)移，從而提高萃取效率。萃取過程中應(yīng)注意觀察儀器的運行狀態(tài)和萃取液的分層情況。當(dāng)萃取達到一定程度時(通常通過觀察分相傳感器的信號判斷)，關(guān)閉萃取裝置，等待液體分層。
     
    　　液體分層與放液分層后，擰開放液閥，將萃取液放出。萃取液中含有目標(biāo)化合物，可以進行后續(xù)的分析和處理。放液時應(yīng)注意控制放液速度，避免液體濺出或混入雜質(zhì)。若萃取劑的比重大于被萃取液的比重，則下層液體為萃取劑層；若萃取劑的比重小于被萃取液的比重，則上層液體為萃取劑層。根據(jù)實驗要求選擇合適的放液方式。
     
    　　萃取液干燥與純化將所有的萃取液合并后，加入過量的干燥劑進行干燥處理。常用的干燥劑包括無水硫酸鈉、無水氯化鈣等。干燥后的萃取液可以通過蒸餾、重結(jié)晶等方法進行純化，以得到純凈的目標(biāo)化合物。純化過程中應(yīng)注意控制溫度和壓力等條件，避免化合物分解或變質(zhì)。
     
    　　儀器清洗與保養(yǎng)萃取結(jié)束后，應(yīng)及時清洗儀器并進行保養(yǎng)。使用特制的玻璃噴灑式清洗塞和定壓散射式廣角清洗技術(shù)全面覆蓋整個分液漏斗內(nèi)壁，雙通道自動吸入洗滌劑或純水進行自動沖洗。清洗后的廢液通過可推拉的廢液收集槽排入到主機內(nèi)的廢水箱中。廢液箱設(shè)有液位裝置，到達預(yù)設(shè)水位后自動啟動廢液排放程序，經(jīng)由活性炭過濾部分有毒有害物質(zhì)后統(tǒng)一排廢。清洗完畢后關(guān)閉電源并拔掉電源線，將儀器放置在干燥通風(fēng)處保存?zhèn)溆谩?br /> 
    　　五、注意事項
     
    　　在使用自動液液萃取裝置時，需要注意以下幾點事項以確保實驗的安全性和準(zhǔn)確性：
     
    　　儀器穩(wěn)定性使用前請空載試機檢查儀器是否正常工作，確保儀器安裝牢固且運行穩(wěn)定后再進行實驗操作。使用過程中應(yīng)定期檢查各個部件的連接情況，避免松動或脫落導(dǎo)致實驗失敗或安全事故的發(fā)生。
     
    　　試劑選擇與處理選擇合適的萃取劑是實現(xiàn)高效萃取的關(guān)鍵。應(yīng)根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)、溶解度和分配系數(shù)等因素進行綜合考慮，確保萃取劑與目標(biāo)化合物之間具有良好的溶解性差異且互不相溶。同時，應(yīng)注意萃取劑的純度和穩(wěn)定性，避免雜質(zhì)對萃取結(jié)果的影響。萃取劑在使用前應(yīng)進行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，如干燥、除氧等。
     
    　　操作規(guī)范在操作過程中應(yīng)嚴格按照操作規(guī)程進行，避免操作失誤或違規(guī)操作導(dǎo)致實驗失敗或安全事故的發(fā)生。特別是在進行高壓、高溫等操作時，應(yīng)特別注意安全防范措施的執(zhí)行情況。實驗過程中應(yīng)隨時觀察儀器的運行狀態(tài)和萃取液的分層情況，及時發(fā)現(xiàn)問題并進行處理。
     
    　　安全防護萃取過程中可能產(chǎn)生有毒有害的廢氣和廢液，應(yīng)采取相應(yīng)的安全防護措施進行處理。例如，使用帶有活性炭過濾器的排廢系統(tǒng)對廢氣進行處理；將廢液收集后送往專業(yè)的廢物處理機構(gòu)進行處理等。同時，在操作過程中應(yīng)佩戴防護眼鏡、手套等個人防護用品，確保操作人員的安全。
     
    　　實驗記錄與分析實驗過程中應(yīng)詳細記錄各項操作參數(shù)和實驗結(jié)果，包括萃取劑的種類和用量、振蕩速度和時間、分層情況等。通過對實驗數(shù)據(jù)的分析和處理，可以得出萃取效率和目標(biāo)化合物的純度等關(guān)鍵指標(biāo)，為后續(xù)的實驗優(yōu)化和數(shù)據(jù)分析提供依據(jù)。
     
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